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手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

试用波夫定律预测夹皮沟金矿资源量

董耀松 , 王伟东

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.004

应用波夫定律预测资源量的方法简单,有效.本文使用波夫定律对夹皮沟金矿区的资源量进行预测,结果表明:夹皮沟金矿区具有可观的金资源潜力.同时,分析了应用波夫定律存在的问题,提出了解决问题的初步设想.

关键词: 夹皮沟金矿区 , 波夫定律 , 资源量

格列特的平行催化氢波及其应用

马淮凌 , 曹广秀 , 韦秀华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.01.020

对格列特在缓冲溶液中的电化学行为进行了研究,提出了一种灵敏、快速测定格列特的新方法为平行催化氢波法. 在NH3H2O-NH4Cl (pH=8.89±0.1)支持电解质中,格列特产生1催化氢波,峰电位Ep=-1.49 V(vs.SCE). 加入氧化剂K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约30倍,峰电位基本不变,产生1较灵敏的平行催化氢波. 其二阶导数峰峰电流i'p与格列特浓度在1.0×10 -8 ~6.0×10 -6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.997 0,n=10),检出限为5.0×10 -9 mol/L. 测定了片剂中格列特的含量,并对加标尿样进行了回收实验,结果准确、可靠,可用于药物制剂中格列特含量的测定.

关键词: 格列 , 过硫酸钾 , 平行催化氢波

大山铁矿空区安全预警预报技术研究

王志忠 , 孙豁然 , 李少辉

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.06.006

大山铁矿随着开采深度不断下降,早年采用地下开采方式遗留下来的采空区也逐渐显露出来,给目前露天开采安全生产带来一定的隐患,因此必需进行空区安全预警预报技术研究.研究了大山铁矿空区探测、数据处理、解释方法等技术,并通过对探测成果的分析,得到可靠的空区分布图,为矿山的安全生产提供了重要科学依据.

关键词: 大山铁矿 , 空区探测 , 安全预警 , 地震波

应用波夫定律预测高松山金矿床资源量

尹西军 , 庞文龙 , 刘浩 , 张剑盈 , 黄芳根

黄金

黑龙江高松山金矿床经过20多年的找矿工作,资源量已具有大型规模,但由于目前认识上有分歧,对矿区前景有不同的看法.波夫定律在地质矿产资源预测上有一定的应用效果,利用波夫定律对高松山金矿床资源量进行预测,得出高松山金矿床仍具有很大的潜力,其预测远景资源量为88 t.

关键词: 波夫定律 , 预测量 , 资源量 , 高松山金矿床

墩果酸乙酰氧基取代三烯的合成及氧化

刘燕 , 杨海君 , , 刘才林 , 杨军校

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00314

墩果酸(1)为原料,依次经过17-羧基的甲酯化、3-羟基的苯甲酰化、12-双键的臭氧化、Br2/HBr 脱氢、羰基的烯醇乙酰化以及C环的光照开环,得到12-乙酰氧基取代的三烯化合物6.采用不同的氧化剂,如O3、间氯过氧苯甲酸、H2O2、过氧叔丁醇以及Na2S2O8等对化合物6进行氧化,得到了十氢萘型的手性合成子以及环氧化或者环氧内酯化的墩果酸衍生物.

关键词: 墩果酸 , 三烯 , 合成 , 氧化

红S褪色光度法测定锡-钴合金镀液中的钴

郭振良 , 唐清华 , 牟起娜 , 孙言志

电镀与涂饰 doi:10.3969/j.issn.1004-227X.2005.12.018

在90 ℃水浴中,Co2+ 能催化铋酸钠氧化丽红S褪色,据此建立了一种褪色光度法测定Co2+ 的新方法.Co2+在0~50 μg/mL范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.814×103 L/(mol*cm),最大吸收波长为520 nm,该方法检出限为0.538 μg/mL.该方法用于测定锡-钴枪黑色合金镀液中钴的含量,结果令人满意.

关键词: 红S , 褪色光度法 , 合金镀液 ,

铈浸种对亚适下黄瓜种子萌发及幼苗生理特性的影响

舒英杰 , 周玉丽 , 时侠清 , 张子学

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.01.008

研究了不同浓度的Ce(SO4)2浸种对黄瓜(津4号)种子在亚适下萌发以及幼苗生理特性的影响.结果表明,铈浸种可以促进亚适下黄瓜种子的萌发,减轻亚适条件下黄瓜幼苗的细胞膜透性和膜脂过氧化作用,提高亚适条件下黄瓜幼苗过氧化物酶(POD)活性和脯氨酸(Pro.)含量;以40mg/L Ce(SO4)2浸种效果最佳.

关键词: 黄瓜种子 , , 亚适 , 萌发 , 生理特性

内蒙古达茂旗哈力金矿床地质和流体包裹体特征及成因类型

吴兆剑 , 韩效忠 , 祁才吉 , 郑宇舟 , 王明太 , 郑云龙

黄金 doi:10.11792/hj20130504

通过近3年的多金属普查工作,在内蒙古达茂旗哈力地区发现了一个石英脉型金矿床.金矿床产于下泥盆统查干合布组浅变质岩中,受乌德岩浆构造混杂带北侧断层控制,矿化类型有石英脉型和糜棱状蚀变岩型两类.矿石的组成矿物主要有石英、绢云母、黄铁矿、褐铁矿、赤铁矿、毒砂、自然金等.矿石构造主要为脉状构造,偶见晶洞构造;矿石结构为交代反应边结构、交代港湾状结构、褐铁矿残留结构及环带结构等.围岩蚀变则以硅化、绢云母化及黏土化为主.流体成矿过程包括:石英-黄铁矿早阶段、石英-黄铁矿-毒砂-自然金主成矿阶段和碳酸盐-石英细脉晚阶段.流体包裹体研究表明,成矿主期发育水溶液包裹体和纯CO2包裹体,流体密度约0.85~0.9 g/cm 3,估算其捕获温度为190~370℃,捕获压力约为61~183 MPa,成矿深度约6.1~6.9 km.研究表明,哈力金矿床为低密度低盐度的中—低温热液型矿床,具有造山型金矿床的特征.

关键词: 哈力金矿床 , 石英脉型金矿床 , 造山型金矿床 , 地质特征 , 流体包裹体特征 , 矿床成因

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